麻省理工《ACTA》:设计具有超弹性纳米沉淀的V–Ti–Ni合金

2020-08-14 19:56:04 材料学网

导读:应力诱导的马氏体相变使亚稳合金具有增强的应变硬化能力,从而改善了可成形性和韧性。从TRIP钢中可知,由于马氏体固有的脆性,所产生的马氏体会限制其延展性和疲劳寿命。本文提出了一种合金设计策略,该策略利用了应力诱导的马氏体相变但不保留马氏体相。通过引入超弹性纳米沉淀物,在初始应力诱导的正向转化后,会出现反向转化。利用热力学计算设计了一个V45Ti30Ni25 (at%)合金。在该合金中,TiNi以纳米沉淀的形式均匀分布在韧性富V(bcc)β基体内,并以较大的基体相存在。通过拉伸试验证明了合金的整体力学性能,并通过原位TEM微柱压缩实验、原位高能衍射同步加速器循环拉伸试验、压痕实验证实了每种TiNi形态的可逆转变。

在(TRIP)钢中,亚稳面心立方(FCC)奥氏体(γ)相可以经历应力诱发马氏体相变(γ→α'),从而增强所述应变硬化能力。机械诱导的马氏体相变还可以通过增加微裂纹扩展的能垒来提高韧性和抗疲劳性。因此,这种微观结构机制被用于提高钢在成型和使用过程中的抗破坏能力。此外,为了进一步优化其性能优势(如晶粒尺寸、织构、成分、取向和位错密度),还研究了多种控制晶相稳定的因素。TRIP、相变韧化、相变引起的裂纹闭合以及应力引起的马氏体相变的好处不仅对钢很重要,钛合金、钴合金、高熵合金和各种陶瓷都被报道FCC→Bct、FCC→hcp或单斜→正方转变也得益于这些机制

利用应力诱导马氏体转变来提高塑性变形和抗损伤性能的一个基本限制是,新形成的新马氏体由于其高度缺陷的子结构而容易损伤。例如,传统的带bct马氏体钢表现出优异的应变硬化,有利于成形性,但其对发生在低负荷或应变下的主要失效原因,如疲劳开裂和氢脆的耐受力较差,形成后可能出现延迟开裂。类似地,fcc→hcp马氏体相变也赋予了能量吸收益处,但是在加工硬化能力耗尽后,脆性的hcp马氏体仍然存在,从而导致准解理断裂。

在此,麻省理工学院联合马普所、北京大学及亚琛工业大学等研究了一种基于在稳定基体中引入超弹性纳米析出物的微观结构设计策略,以规避应力诱导马氏体相变的限制。通过加入超弹性相,消除外加应力后,可以恢复原始奥氏体组织,从而恢复原始相变增韧能力。使用超弹性成分,以通过应力诱发的马氏体相变使可再生相变韧化,而不会产生容易发生永久性破坏的马氏体。超弹性冷轧Ti–24Nb–4Zr–7.6Sn的先前工作已在纳米尺寸晶粒和较大晶粒的组合中产生了亚稳态相,与不含纳米的锻造状态相比,其疲劳强度提高了约50%,尽管该显微组织不像该合金设计策略中所包含的那样包含稳定的基质相。该方法的一个结果是,尽管最精确设计的形状记忆合金(例如TiNi,CuAlNi和FeNiCoTi )具有特定的化学计量比,但可以在调整合金元素和掺杂剂以创建多相微结构方面获得更大的自由度。

为此,本文设计了一种V 45Ti30Ni25(at%)合金,该合金具有两种形态的TiNi,既可以在稳定的基体相中分散TiNi纳米沉淀(TiNi ppt),又可以作为较大的TiNi基体相(TiNim)。使用这种组合物,可以实现强度(屈服应力为590 MPa,UTS为900 MPa)和延展性(30%拉伸伸长率)的良好组合。相关研究结果以题Design of a V–Ti–Ni alloy with superelastic nano-precipitates发表在金属顶刊Acta materialia上。

论文链接:https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.07.023

这项工作的目的是设计一种包含超弹性相的多相合金,以便在应变时能够重复进行机械诱导的马氏体相变,而又不保留马氏体相。这是通过V45Ti30Ni25合金的设计实现的。这种合金还可以研究由稳定的金属基质限制的颗粒中的超弹性,以及尺寸对此类系统稳定性的影响。

图1 V–Ti–Ni相图。(a 1)V–Ti–Ni相图的等温900°C区域[52]。(a 2)相图β-TiNi区的等温截面。(b 1)V–Ti–Ni相图基于CALPHAD的900°C等温截面。(b 2)相图基于CALPHAD的β-TiNi区等温截面系列。(c)与(a)中的浅蓝色圆圈相对应的微观结构的背散射电子(BSE)显微照片。(d)与(a 1中的绿色圆圈相对应的微观结构的BSE显微照片)。

图2。通过计算生成的松弛结构及其形成的热量

在V45Ti30Ni25合金的微观结构中,TiNi既作为分散在富v矩阵中的纳米沉淀物,又作为较大的TiNi基体相。

图3 微观结构表征。(a)EBSD IQ叠加的相位图,其中包含来自整个EBSD图的IQ直方图。(b 1 -b 3)EDS分析。(c)TiNi ppt相的BSE显微照片。(d 1)TEM明场显微照片。TiNi ppt的(d 2 -d 4)EDS分析。

图4 在900°C处理48 h的材料中生长的TiNi ppt的表征。(a)生长的TiNi ppt的 BSE显微照片。(b 1)所选纳米沉淀的TEM BF显微照片。该沉淀物似乎含有孪晶(可能是马氏体),但未通过选定的区域衍射确认。由4种纳米沉淀物平均得到的化学成分为Ti 46.5 Ni 43.7 V 6.3 O 3.6。(b 2 -b 4)(b 1)中所示的纳米沉淀的TEM EDS分析。

通过多尺度实验,本文证明了这种合金在两种形态的TiNi(TiNi ppt和TiNi m)中均表现出预期的超弹性。大规模实验证实了正向和反向转变都是应力和温度的函数。包括原位TEM压缩试验在内的纳米级实验被用来证明发生了相同的可逆转变,即TiNi ppt的尺寸可以稳定马氏体相。

图5 Ti 50 Ni 50和V 45 Ti 30 Ni 25之间的DSC比较。

通过CALPHAD告知的成分设计,V45Ti30Ni25合金可最大程度地减少脆性Ti2Ni的形成,并在纳米沉淀和β相之间至少表现出半共格性。使用这种组合物,可以实现强度(屈服应力为590 MPa,UTS为900 MPa)和延展性(30%拉伸伸长率)的良好组合。

图6 V 45 Ti 30 Ni 25合金的力学行为。(a 1)来自3个拉伸样品的工程拉伸应力曲线,每个以单独的颜色绘制。(a 2)即将断裂之前的局部应变水平的DIC图。(b)应变硬化系数(实线)和真实应力(虚线)与真实应变的关系。(要解释此图例中对颜色的引用,请参阅本文的网络版本。)

通过同步实验,发现在低应变水平下,相变是完全可逆的,并且相变是可重复的。但在较高的应变下,反向转化的程度有所降低。

图7 机械感应的正向和反向转换。(a)在各种加载(样品)和卸载(红色)状态下的衍射光谱,显示出可逆的马氏体转变。B19'峰首先在410 MPa(A点,黑色)处出现在衍射图中。(b)载荷-位移压痕曲线,显示了β+ TiNi ppt区域中纳米压痕的弹出(蓝绿色)和弹出(红色)。(c 1–2)通过微压痕创建的TiNi m压痕的BSE显微照片和EBSD IQ叠加的B19'相图。(d 1–2)SE显微照片和EBSD IQ叠加的疲劳裂纹后的B19'相图。(d 3–4)SE显微照片和EBSD IQ叠加的疲劳裂纹尖端的B19'相图。

虽然发现热诱导马氏体转变遵循两步转变路径(B2→R→B19'),但是应力诱导马氏体转变途径只有一步(B2→B19')。据推测,这是由于与R相比,B19'的转化应变更大。

图8 TEM原位微柱压缩。(a)与压头边缘接触的微柱的BF图像。(b 1)微柱的HAADF-STEM图像。(b 2–4)TEM EDS映射(V,Ni,Ti)。(c)工程应力-应变图。(d 1–3)微柱中最大的纳米沉淀物的SAED图案,在(b 1)中用蓝色圈出。(d 1)是加载前的初始状态,对应于(c)中的红点。(d 2)处于峰值负载,对应于(c)中的蓝绿色点。(d 3)是在卸载后,对应于(c)中的紫色点。

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